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岛津EDX-LEX射线荧光光谱仪光谱分析的步骤之样品制备
发布时间:2016-11-18   点击次数:1076次
     岛津EDX-LEX射线荧光光谱仪是一种波比较长较短的电磁辐射,凡间是指能t局限在0。1^-100keV的光子。X射线光谱仪与物质的互相效果首要有荧光、接收和散射三种。X射线荧光光谱仪是由物质中的构成元素发生的特征辐射,经过侧里和剖析样品发生的x射线荧光,即可获知样品中的元家构成,获得物质成分的定性和定量信息。特征x射线的发生与特征当用高能电子束照耀样品时,人射高能电子被样品中电子减速,这种带电拉子的负的加快度会发生宽带的延续X射线谱,简称为延续潜或韧致辐射。
    岛津EDX-LEX射线荧光光谱仪光谱分析的一般步骤是:选择分析方法,样品制备,仪器参数选择与校准曲线的制作,试样分析。下面就来介绍下样品制备这个步骤:
    岛津EDX-LEX射线荧光光谱仪光谱分析基本上是一种相对分析方法,需要有相应的标准样品作为测量基准。因此,制样方法的好坏是X射线荧光光谱分析仪应用的关键,标准样品与待测试样应经过同样的制样处理,制成物理性质和化学组成相似的、表面平整均匀、有足够代表性的形式。使用X射线荧光光谱分析的样品一般有固体样品、粉末样品和液体样品等,在实际中常根据试样状态和结果要求,选择操作简便、不影响待测元素、重复性好、度高的制样方法。
    (1)固体样品
    常见的固体样品为金属试样及分布均匀的合金试样等,一般只需经过切割、磨抛、热处理等简单工序,制成一定直径的圆片样品就可以进行分析。处理时,要注意偏析、晶格取向、组分损失的影响和防止磨料、油污的沾污。
    (2)粉末样品
    常见的粉末样品有矿石、粉尘、炉渣、水泥、合金粉末等,其中大部分可以直接装入样品杯中进行测试,但松散的样品表面状况难以达到一致,存在严重的不均匀性,影响测试结果。目前多采用的制样方法为压片法和熔融法。
    我室通常使用压片法制样,使用专用半自动电动压样机,并采用聚乙烯环镶嵌法,预设加压压力保持在30t左右,压力保持时间10s,匀速缓慢减压制样。所制得的压样片不易吸潮、表面平整光洁、重现性良好。
    我室通常用四硼酸锂和偏硼酸锂混合物作为熔剂,硝酸铵、溴化铵、溴化锂等作为助熔剂和脱模剂,试样按预定质量比混匀,置于95%Pt-5%Au 合金坩埚中,在高温炉中熔融15min,熔融物在坩埚中自然冷却,脱模成型。所制得的熔样片机械强度好、表面平整光滑、重现性好、易于保存。
    (3)液体样品
    那些不均匀、不规则金属、合金、矿石等,按标准难以制备固成体、粉末试样,而只能制备成液体,以及本身形态就是液体的试样,这些就是常见液体样品。常使用直接溶液法测定,或经薄样技术制成特殊样片进行分析。

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